1.玻璃儀器的洗滌
實驗室經(jīng)常使用的各種玻璃儀器是否干凈,常常影響到分析結(jié)果的可靠性與準確性,所以保證所使用的玻璃儀器干凈是十分重要的。
洗滌玻璃儀器的方法很多,應根據(jù)實驗的要求、污物性質(zhì)和污染的程度來選用。通常黏附在儀器上的污物,有可溶性物質(zhì),也有不溶性物質(zhì)和塵土,還有油污和有機物質(zhì)。針對各種情況,可以分別采用下列洗滌方法。
(1)用水刷洗 根據(jù)要洗滌的玻璃儀器的形狀選擇合適的毛刷,如試管刷、燒杯刷、瓶刷、滴定管刷等。用毛刷蘸水洗刷,可使可溶性物質(zhì)溶去,也可使附著在儀器上的塵土和不溶物脫落下來,但往往洗不去油污和有機物質(zhì)。
(2)用合成洗滌劑或肥皂液洗 用毛刷蘸取洗滌劑少許,先反復刷洗,然后邊刷邊用水沖洗,直到傾去水后,器壁不再掛水珠時,再用少量蒸餾水或去離子水分多次洗滌,洗去所沾自來水,即可使用。
為了提高洗滌效率,可將洗滌劑配成1%~5%的水溶液,加溫浸泡要洗的玻璃儀器片刻后,再用毛刷刷洗。洗凈的玻璃儀器倒置時,水流出后,器壁應不掛水珠,潔凈透明。
(3)用鉻酸洗液洗 鉻酸洗液是用研細的工業(yè)重鉻酸鉀20g,溶于加熱攪拌的40g水中,然后慢慢地加到360g工業(yè)濃硫酸中配制而成,并儲存于玻塞玻璃瓶中備用。這種溶液具有很強的氧化性,對有機物和油污的去除能力特別強。在進行精確的定量實驗時,往往遇到一些口小、管細的儀器很難用其他方法洗滌,就可用鉻酸洗液來洗。在要洗的儀器內(nèi)加入少量鉻酸洗液,傾斜并慢慢轉(zhuǎn)動儀器,讓儀器內(nèi)壁全部為洗液濕潤,轉(zhuǎn)動幾圈后,把鉻酸洗液倒回原瓶內(nèi),然后用蒸餾水洗幾遍。
如果要洗的玻璃儀器太臟,須先用自來水進行初洗。若采用溫熱鉻酸洗液浸泡儀器一段時間,則洗滌效率可提高。鉻酸洗液腐蝕性極強,易灼傷皮膚及損壞衣物,使用時應注意安全。鉻酸洗液吸水性很強,應該隨時注意把裝洗液的瓶子蓋嚴,以防吸水而降低去污能力。當鉻酸洗液用到出現(xiàn)綠色時(重鉻酸鉀還原成硫酸鉻的顏色),就失去了去污能力,不能繼續(xù)使用。
若能用別的洗滌方法洗凈的儀器,就不要用鉻酸洗液,一因鉻有一定的毒性,二因成本高。
(4)其他洗滌液
堿性乙醇洗液 用6gNaOH溶于6mL的水中,再加入50mL95%乙醇配成,儲于膠塞玻璃瓶中備用(久儲易失效)??捎糜谙礈煊椭?、焦油、樹脂玷污的儀器。
堿性高錳酸鉀洗液 4g高錳酸鉀溶于水中,加入10g氫氧化鉀,用水稀釋至100mL而成。此液用于清洗油污或其他有機物質(zhì),洗后容器玷污處有褐色二氧化錳析出,可用(1+1)工業(yè)鹽酸或草酸洗液、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉等還原劑去除。
草酸洗液 5~10g草酸溶于100mL水中,加入少量濃鹽酸。此溶液用于洗滌高錳酸鉀洗后產(chǎn)生的二氧化錳。
碘-碘化鉀洗液 1g碘和2g碘化鉀溶于水中,用水稀釋至100mL而成。用于洗滌硝酸銀黑褐色殘留污物。
有機溶劑 苯、乙醚、丙酮、二氯乙烷、氯仿、乙醇、丙酮等可洗去油污或溶于該溶劑的有機物質(zhì)。使用時注意安全,注意溶劑的毒性與可燃性。
(1+1)工業(yè)鹽酸或(1+1)硝酸 用于洗去堿性物質(zhì)及大多數(shù)無機物殘渣。采用浸泡與浸煮器具的方法。
磷酸鈉洗液 57g磷酸鈉和285g油酸鈉,溶于470mL水中。用于洗滌殘?zhí)浚冉輸?shù)分鐘之后再刷洗。
(5)用于痕量分析的玻璃儀器的洗滌 要求洗去所吸附的極微量雜質(zhì)離子。這就須把洗凈的玻璃儀器用優(yōu)級純的(1+1)HNO3或HCl浸泡幾十小時,然后用去離子水洗干凈后使用。
(6)砂芯玻璃濾器的洗滌 新的濾器使用前應以熱濃鹽酸或鉻酸洗液邊抽濾邊清洗,再用蒸餾水洗凈。使用后的砂芯玻璃濾器,針對不同沉淀物采用適當?shù)南礈靹┫礈?。首先用洗滌劑、水反復抽洗或浸泡玻璃濾器,再用蒸餾水沖洗干凈,在110℃烘干,保存在無塵的柜或有蓋的容器中備用。若把砂芯玻璃濾器隨意亂放,積存了灰塵,堵塞濾孔很難洗凈。表2-10列出洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液可供選用。
表2-10 洗滌砂芯玻璃濾器常用洗滌液
(7)磨口玻璃儀器的磨口處,不能用堿、去污粉等擦洗,否則易被腐蝕。
(8)常用超聲波清洗機來洗滌玻璃儀器,既省時又方便,只要把玻璃儀器放在有洗滌劑的溶液中,接通電源,利用超聲波的振動和能量,即可洗凈儀器,清洗過的儀器,再用自來水、蒸餾水沖洗干凈后即可用。
2.玻璃儀器的干燥
玻璃儀器應在每次實驗結(jié)束后洗凈干燥備用。不同實驗對玻璃儀器的干燥程度有不同的要求。一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈后即可使用。而用于有機分析或合成的玻璃儀器常常是要求干燥的,有的要求無水,有的可容許微量水分,應根據(jù)不同要求來干燥儀器。
常用的干燥玻璃儀器方法如下。
(1)晾干 不急用的、要求一般干燥的儀器,可在用蒸餾水刷洗后,倒去水分,置于無塵處使其自然干燥??捎冒惭b有斜木釘?shù)募茏踊蛴型笟饪椎墓褡臃胖貌Ax器。
(2)烘干 洗凈的玻璃儀器倒去水分,放入器皿干燥保存柜依靠強力氣流持續(xù)吹拂器皿內(nèi)外表面,輔以熱風(定時加熱,可設置最高不超過60攝氏度),不斷降低周圍水汽濃度,達到快速干燥(同樣器皿會比烘箱快兩倍以上)
(3)熱(冷)風吹干 對于急于干燥的或不適于放入烘箱的玻璃儀器可采用吹干的辦法。通常是用少量乙醇或丙酮、乙醚將玻璃儀器蕩洗,蕩洗劑回收,然后用電吹風機吹,開始用冷風吹,當大部分溶劑揮發(fā)后再用熱風吹至完全干燥,再用冷風吹去殘余的蒸氣,使其不再冷凝在容器內(nèi)。此法要求通氣好,防止中毒,不可有明火,以防有機溶劑蒸氣燃燒爆炸。